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Moinhos Misturadores Fast homogenization of small sample volumes

Os moinhos misturadores moem e homogeneizam pequenos volumes de amostras de forma rápida e eficiente por impacto e fricção. Esses moinhos de bolas são adequados para moagem seca, úmida e criogênica, bem como para ruptura de células para recuperação de DNA/RNA ou proteína. Para aplicações especiais, como mecanossíntese, eles oferecem soluções exclusivas. Os moinhos misturadores são bem conhecidos por sua facilidade de uso e pegada pequena em comparação com outros tipos de moinhos de bolas.

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Moinhos Misturadores - Princípio de Funcionamento

Os vasos de moagem dos moinhos misturadores realizam oscilações radiais na posição horizontal. A inércia das esferas de moagem faz com que elas batam com alta energia no material da amostra nas extremidades arredondadas dos frascos e o pulverizam. A moagem de alta energia é possível operando em altas frequências de até 35 Hz. O movimento dos frascos e bolas causa efeitos adicionais de redução de tamanho por fricção e, adicionalmente, leva a uma mistura eficaz da amostra. O grau de mistura pode ser aumentado usando várias bolas menores. 

Moinhos Misturadores - Áreas de Aplicação

Os moinhos misturadores são usados para a pulverização de materiais macios, duros, quebradiços e fibrosos em modo seco e úmido. Com seu tamanho reduzido, facilidade de uso e tempos de processamento muito curtos, eles são verdadeiros polivalentes no laboratório.

Os moinhos misturadores são ideais para tarefas de pesquisa como mecanoquímica (mecanossíntese, ligas mecânicas e mecanocatálise) ou moagem coloidal ultrafina em escala nanométrica, bem como para tarefas de rotina como mistura e homogeneização.

Eles também são amplamente utilizados para a ruptura celular para extração de DNA/RNA por meio de batimento de esferas. Até 240 ml de dispersões de células podem ser processadas para extração de proteínas ou análise de metaboloma.
Uma vantagem crucial dos moinhos misturadores é sua grande versatilidade – em alguns modelos combinada com a capacidade de resfriar ou aquecer ativamente o material, permitindo configurações mais controladas do que em outros moinhos de bolas. No campo da mecanoquímica, a possibilidade de controlar as reações dentro do frasco é muito benéfica.

Dependendo dos modelos, podem ser aplicadas temperaturas até -196°C ou até 100°C. Os moinhos misturadores estão disponíveis com 1, 2 ou 6 estações. Potes e bolas estão disponíveis em vários tamanhos, designs e materiais.

Materiais e Amostras Típicas - óxido de titânio

óxido de titânio 
moagem úmida

Materiais e Amostras Típicas

ligas metálicas
moagem a seco

Materiais e Amostras Típicas: cabelo

cabelo
moagem a seco

Materiais e Amostras Típicas:borracha de pneu

borracha de pneu
moagem criogênica

Moinhos Misturadores - opções de resfriamento e aquecimento

O CryoMill é projetado para moagem criogênica a -196°C, enquanto o controle MM 500 cobre uma temperatura de -100°C a +100°C, com uma regulação de temperatura de -100°C a 0°C.

O resfriamento é benéfico, ex., para:

  • preservando analitos sensíveis à temperatura, como substâncias voláteis ou ingredientes farmacêuticos e alimentícios
  • fragilização de materiais de amostra que não podem ser pulverizados à temperatura ambiente
  • moagem úmida, para ficar abaixo de uma certa temperatura (em alguns casos, abaixo da temperatura ambiente é possível)
  • mecanoquímica, para interromper reações e estabilizar produtos intermediários, de modo que o produto final seja diferente do resultado obtido sem resfriamento
Algumas aplicações são aprimoradas se o material da amostra for aquecido durante o processo, por exemplo:
  • Fabricação de pastas (indústria alimentar)
  • Intensificação de reações mecanoquímicas
As temperaturas necessárias e a configuração operacional dependem da aplicação específica.

Moinhos Misturadores - Jarro de moagem e materiais de esferas

Como escolher o material mais adequado

O material das ferramentas de retificação precisa ser selecionado com a análise subsequente em mente. Se, por exemplo, uma amostra for analisada quanto ao seu teor de metais pesados, a abrasão de uma jarra e esferas de aço pode introduzir cromo na amostra, o que levaria a resultados de análise falsificados. Consequentemente, apenas um material livre de metal como o óxido de zircônio é adequado para o propósito.

O material das ferramentas também tem um impacto na sua eficiência. Os dois aspectos mais importantes são:
  • Entrada de energia (relacionada à densidade do material)
  • Dureza

Entrada de energia

Quanto maior a densidade de um material, maior é a entrada de energia. Isso significa que a aceleração de, por exemplo, bolas de moagem de carboneto de tungstênio em uma determinada velocidade é maior em comparação com materiais de jarra e bola de menor densidade. A entrada de energia é maior quando a bola atinge a amostra, causando um melhor efeito de esmagamento, o que é benéfico para a pulverização de amostras duras e quebradiças.
Para materiais macios, por outro lado, muita entrada de energia pode impedir o esmagamento efetivo. Nesses casos, a amostra não é realmente pulverizada em um pó fino, mas forma uma camada que adere às paredes do frasco e cobre as bolas. A homogeneização não é possível dessa forma e a recuperação da amostra é difícil. É por isso que, para materiais macios, outros tipos de moinhos, por exemplo, moinhos de rotor, são mais adequados.

Dureza

Para encontrar um material de ferramenta com dureza adequada, a consideração é simples: o material deve ser mais duro que a amostra. Se o material for menos duro, as bolas de moagem podem ser moídas pelas partículas do material da amostra.

Ferramentas de moagem de materiais diferentes

Não é recomendável o uso de ferramentas de moagem de materiais diferentes, ex. um jarro de aço usado com bolas de óxido de zircônio. Primeiro, a abrasão de ambos os materiais influenciará o resultado analítico e, segundo, o desgaste das ferramentas é aumentado.

Moinhos Misturadores - Tipos e tamanhos de jarros

Os moinhos de mistura clássicos trabalham com jarro com tampa de rosca que são projetados para manuseio rápido e pulverização de pequenas quantidades de amostra. Os frascos estão disponíveis em aço endurecido, aço inoxidável, carboneto de tungstênio, ágata, óxido de zircônio e PTFE.

O controle MM 500 nano e MM 500 são operados com jarros com trava de rosca. Estes frascos são estanques até 5 bar, o fecho de segurança integrado permite um manuseamento cómodo. O novo design do frasco é muito benéfico para moagem úmida e pulverização de amostras fibrosas como cabelo.

Graças à tampa plana, o volume nominal pode ser totalmente utilizado, por exemplo, ao moer amostras fibrosas ou para garantir a mistura ideal de material, pequenas bolas e líquido para moagem úmida.

Os materiais disponíveis incluem aço endurecido, aço inoxidável, carboneto de tungstênio e óxido de zircônio, garantindo um processamento livre de contaminação. Estão disponíveis tampas de aeração para todos os tamanhos e materiais de jarra de moinho misturador, por ex. para processamento sob atmosfera inerte.

Jarros com tampa de rosca
Jarros de fechamento por parafusos

1. Jarro com tampa de rosca
2. Jarro com fechamento por parafuso 
3. Volume de enchimento

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Jarros com tampa de rosca MM 400, MM 500 vario, CryoMill Jarros de fechamento por parafusos MM 500 nano, MM 500 control
Diferentes materiais do jarro 7 (4) 4
Tamanhos dos jarros 1.5 | 5 | 10 | 25 | 35 | 50 ml 50 | 80 | 125 ml
Tampas de aeração não sim
GrindControl não sim
Fecho de segurança integrado não sim
Adequado para moagem a seco sim sim
Adequado para moagem úmida Limitado - o design do frasco não é ideal para aplicar a regra de enchimento de 60% Sim, projetado para aplicar a regra de 60%
Moagem de amostras fibrosas sim Sim, manuseio muito fácil, pois as tampas são planas e todo o volume do frasco pode ser usado para encher amostras volumosas

Moinhos Misturadores - Recheios recomendados para frascos

Para moagem a seco

Para moagem a seco, os melhores resultados geralmente são obtidos com a chamada regra de um terço. Isso significa que aproximadamente um terço do volume do jarro deve ser preenchido com bolas de moagem. Seguindo essa regra, quanto menores forem as bolas, mais deve ser tirada para encher um terço do jarro. Outro terço do volume do frasco deve ser preenchido com material de amostra. O terço restante é espaço livre para permitir o movimento da esfera no interior para atingir a energia de cominuição necessária para pulverização rápida da amostra.

Seguindo esta regra, a energia de moagem necessária é fornecida enquanto, ao mesmo tempo, material de amostra suficiente está nos frascos para evitar o desgaste. 

Para moagem a seco

1. Um terço de espaço livre
2. Um terço de amostra
3. Um terço de esferas de moagem

Para amostras fibrosas

Para materiais fibrosos, ou materiais que perdem drasticamente seu volume quando pulverizados, é aconselhável um nível de enchimento de amostra mais alto. Material de amostra suficiente precisa estar no frasco para minimizar o desgaste. Se necessário, é possível adicionar material de amostra após alguns minutos para manter o volume mínimo necessário. 

Para amostras fibrosas

1. Duas terços de amostras
2. Um terço de esferas de moagem

Para moagem úmida

Para produzir tamanhos de partículas de até 100 nm ou menos, é necessário moagem úmida e fricção em vez de impacto. Isto é conseguido usando muitas pequenas esferas de moagem com uma grande superfície e muitos pontos de atrito. Consequentemente, o nível de enchimento de um terço, recomendado para processos de moagem a seco, é trocado pela regra de 60%, o que significa que 60% do jarro são preenchidos com pequenas bolas. A quantidade de amostra deve ser de aprox. 30%. Primeiro, as pequenas bolas são adicionadas aos frascos (por peso!) e, em seguida, a amostra é adicionada e misturada. Finalmente, o líquido dispersante é misturado cuidadosamente.

Para moagem úmida

1. Um sexto a um terço da amostra + líquido
2. Dois terços de bolas de moagem

Como escolher o tamanho correto da esfera de moagem

To ensure that the grinding balls rapidly pulverize the sample, they should have at least three times the size of the biggest sample piece. Typically, a factor of approximately 1000 can be applied to ascertain the suitable ball size for the intended final fineness. If a grind size of 30 µm (D90) is the objective, ball diameters between 20 mm and 30 mm are best suited. If smaller particles are required, a second process step with smaller balls is required.
As larger balls could crush smaller ones, it is not advisable to combine different ball sizes in a single milling process. 

Moagem úmida e em nanoescala em moinhos misturadores

A nanotecnologia lida com partículas na faixa de 1 a 100 nm. Estas partículas possuem propriedades especiais devido ao seu tamanho, uma vez que a sua superfície é muito alargada em relação ao seu volume (as chamadas “funcionalidades induzidas pelo tamanho”). As partículas ultrafinas são, por exemplo, mais duras e mais resistentes à quebra do que as partículas maiores.

Partículas pequenas tendem a ficar carregadas em suas superfícies e aglomeradas durante a moagem a seco, o que é um fator limitante para a redução de tamanho. Para moagem em nanoescala, líquido ou dispersante é usado para manter as partículas separadas e soluções salinas ajudam a neutralizar as cargas de superfície. Moléculas de cadeia longa no líquido podem manter as partículas separadas graças ao impedimento estérico.  

Moinhos Misturadores - FAQ

O que é um moinho misturador?

Os moinhos misturadores pertencem à família dos moinhos de bolas e são caracterizados por ocuparem pouco espaço, tempos de processamento rápidos e grande versatilidade.

Eles são usados para misturar, pulverizar e homogeneizar amostras de materiais duros, semiduros, quebradiços, macios, elásticos e fibrosos.

A redução de tamanho é efetuada através de impacto e fricção. Os moinhos misturadores da Retsch estão disponíveis com uma, duas ou seis estações de moagem.

Quais aplicações requerem um moinho misturador?

Os moinhos misturadores são usados para pulverização seca, úmida e criogênica de pequenos volumes de amostras em segundos. Eles geram a entrada de energia necessária para moagem em nanoescala.

Um campo típico de aplicação é a ruptura celular por batimento de esferas para DNA/RNA e extração de proteínas.

Os moinhos misturadores também são frequentemente usados no campo da mecanoquímica, particularmente aqueles modelos que fornecem opções de resfriamento e aquecimento. 

How does a mixer mill work?

O material de amostra e as bolas de moagem são colocados no frasco que é preso no moinho. As oscilações radiais realizadas pelo moinho levam à pulverização por impacto e fricção das esferas. A amostra também é bem misturada pelos movimentos da jarra e das bolas.