Redução do tamanho de partícula de materiais para baterias  

O tamanho das partículas e a distribuição do tamanho das partículas dos materiais ativos definem significativamente o desempenho geral da bateria, como capacidade, densidade de potência, capacidade de taxa, densidade de energia, estabilidade do ciclo de vida e segurança. Moinhos de amostras da RETSCH são usados para a redução do tamanho de partículas de matérias-primas como níquel, manganês, cobalto, material contendo lítio ou grafite, ou para a desaglomeração de materiais ativos de eletrodos.  

Particle size reduction of silicon

^{Distribuição de tamanho de partículas baseada em volume da amostra original e após 60 minutos de moagem no High-Energy Ball Mill Emax e no Mixer Mill MM 500 nano.}

Redução do tamanho das partículas de LPS sob atmosfera e temperatura controladas

^{Eletrolito sólido sulfidado (LPS) junto com algumas esferas em um frasco Screw-Lock de 125 ml do MM 500 control, aberto em uma caixa de luvas.}

Redução do tamanho das partículas de grafite através de moagem úmida

^{Frasco preenchido com uma amostra de grafite para moagem coloidal no MM 500 nano usando isopropanol.}

Síntese de novos materiais para baterias

A síntese mecanoquímica se tornou particularmente popular no campo da tecnologia de baterias, onde é usada para produzir eletrólitos inovadores, separadores ou compósitos multifásicos de alta pureza ou para otimizar sua microestrutura. Por exemplo, a síntese de novos eletrólitos sólidos através de um processo livre de solventes ou a melhoria de seu desempenho e estabilidade. Outra aplicação está nas reações de reciclagem ambientalmente amigáveis, como a redução mecanoquímica do material do cátodo para baterias de íon de lítio. Todos os tipos de moinhos de bolas são adequados para a síntese mecânica. Os produtos químicos envolvidos são tipicamente sensíveis ao ar e caros, portanto, o processamento em lotes em jarros de pequenas cavidades - como disponíveis para os Moinhos Misturadores da RETSCH - é vantajoso.

Controle de processo com o GrindControl  

Monitorar a temperatura e a pressão é crítico no desenvolvimento de materiais para baterias para garantir condições ótimas para a manutenção da integridade do material. Esses parâmetros influenciam as propriedades físicas e químicas dos materiais e afetam diretamente o seu desempenho. O controle preciso dessas condições é essencial para alcançar resultados consistentes e permitir o escalonamento bem-sucedido dos processos de produção. Tampas especiais estão disponíveis para medir a temperatura e a pressão dentro do vaso.  

Espectroscopia RAMAN com Moinhos Misturadores  

Os moinhos misturadores são particularmente adequados para espectroscopia RAMAN in situ, possibilitando o estudo detalhado da cinética de reações mecanoquímicas. O MM 400 é equipado com uma placa de fundo removível que possui duas aberturas pelas quais o espectrômetro RAMAN aponta para o fundo dos jarros de moagem transparentes de PMMA. O moinho oferece tempos de processamento de até 99 horas.  

Trabalhando sob atmosferas inertes

O processo usual para manusear materiais sensíveis à atmosfera é encher e abrir os jarros dentro de uma caixa de luvas. Tampas de aeração também podem ser usadas para controlar ou mudar a atmosfera dentro do jarro fechado. Também é possível acomodar um moinho de bolas planetário completo dentro de uma caixa de luvas.  

Visite nossa página de mecanioquímica para saber mais sobre as aplicações mecanioquímicas com os moinhos de bolas da RETSCH.

Preparação de amostras de baterias para análise

Normalmente, a caracterização analítica de materiais requer apenas uma pequena quantidade, variando de alguns gramas a miligramas. Sem a preparação adequada da amostra, os resultados da análise podem ser irrelevantes. Para garantir resultados confiáveis, a amostra deve ser verdadeiramente representativa, ou seja, sua composição deve refletir o material inicial completo. Isso exige uma homogeneização mecânica minuciosa para eliminar inhomogeneidades por meio de moagem e mistura antes da amostragem. Além disso, é crucial evitar a introdução de contaminantes no material durante a preparação da amostra, pois isso pode falsear os resultados.

Preparação de amostras para técnicas de raios X

A espectroscopia de fluorescência de raios X (XRF) e a difração de raios X (XRD) são técnicas analíticas amplamente utilizadas na tecnologia de baterias, empregadas ao longo de todo o ciclo de vida da bateria — desde minerais até materiais ativos de bateria e produtos de degradação. Esses métodos são fundamentais para avaliar a composição química e as características estruturais dos materiais, incluindo a identificação e quantificação de vários elementos e compostos, como:

• Conteúdo de níquel em minérios lateríticos
• Impurezas, como ferro em material de silício bruto
• Grau de grafitização
• Resíduos de metais preciosos na fração de polímero reciclado

Para a espectroscopia XRF, as amostras geralmente precisam ser moídas até tamanhos de partículas <100 µm. Britadores de mandíbulas e divisores de amostras são usados para a britagem inicial, seguidos pela moagem fina em um moinho de bolas ou de disco. Finalmente, um pellet é prensado para produzir uma amostra compactada com alta concentração de elementos e uma superfície lisa, garantindo a melhor detectabilidade dos raios X.

^{Amostra de óxido de manganês antes e após o processo de moagem no PM 100. Para análise por XRF, a amostra é prensada em um pellet.}

Para a XRD, é necessário um método de moagem mais suave e tamanhos de partículas ainda menores para preservar a estrutura da rede cristalina da amostra. O Moinho XRD-McCrone é ideal para esse propósito.

^{Amostra de minério de cobre em seu estado original (à esquerda), pré-triturada em um britador de mandíbulas (ao centro) e preparada com o XRD-Mill McCrone para análise da estrutura molecular por difração de raios X.}

Veja nosso Poster Interativo com vídeos curtos sobre preparação de amostras para XRF/XRD.

Preparação de amostras de materiais de bateria com componentes metálicos

A análise de materiais de ânodos e cátodos é um elemento fundamental do controle de qualidade e da pesquisa. Compreender a composição, estrutura e propriedades desses componentes-chave é essencial para otimizar o desempenho, a capacidade e a vida útil das baterias. Em uma bateria de lítio-íon, um eletrodo consiste em um revestimento de material ativo (óxido metálico ou composto à base de carbono) sobre um coletor de corrente (alumínio ou cobre). Devido ao componente metálico, a cominuição dos eletrodos é desafiadora. Misturas semelhantes de pó de eletrodo e componentes metálicos são encontradas em processos de reciclagem. Amostras grandes podem ser pulverizadas usando um moinho de corte. Para moagem fina, a moagem em bola pode ser uma opção. No entanto, deve-se lembrar que os moinhos de bolas não trituram, mas tendem a achatar as partículas metálicas. No entanto, pós que contêm partículas metálicas podem ser pulverizados até certo ponto, especialmente quando a moagem criogênica é aplicada.

Preparação de amostras de materiais poliméricos

Os polímeros usados em componentes de baterias têm requisitos específicos para resistência mecânica e térmica; portanto, a análise de sua composição química é essencial para entender suas limitações e formular a composição adequada. Moinhos de corte são usados para a britagem inicial de partes macroscópicas de polímeros, geralmente seguidos por pulverização em um moinho de bolas. Em ambos os casos, pode ser necessário fragilizar a amostra em nitrogênio líquido para garantir uma pulverização eficaz. O CryoKit facilita o congelamento manual antes da moagem em bola. Além disso, a RETSCH oferece moinhos equipados com um sistema de resfriamento integrado, como o CryoMill e o Moinho Misturador MM500 control. Esses moinhos de bolas de laboratório são projetados especificamente para a moagem de materiais elásticos em condições criogênicas. Durante esse processo, a amostra é resfriada a temperaturas extremamente baixas, enquanto o moinho mantém ativamente o frasco de moagem a uma temperatura constante de -196°C, garantindo uma moagem eficiente e eficaz.

^{Amostra de polímero preparada com CryoKit}

^{Amostra de polímero preparada com CryoMill}

^{Amostra de polímero preparada com o MM 500 control}

Moinhos de bolas de laboratório com controle de temperatura ativo

O processamento de materiais em moinhos de bolas frequentemente gera altas temperaturas, superiores a 80°C, o que pode afetar negativamente o processo ao trabalhar com amostras sensíveis à temperatura. O resfriamento ou até mesmo o congelamento dos materiais da amostra pode ser necessário para facilitar a redução do tamanho das partículas, prevenir a aglomeração, manter a integridade da amostra para análise subsequente ou controlar reações mecanioquímicas. O aumento da temperatura é principalmente devido a efeitos de impacto e fricção dentro do frasco e é influenciado pelo design do moinho e sua capacidade de dissipar calor. A RETSCH considera esses fatores ao oferecer moinhos de bolas com opções de controle de temperatura ativo para manter temperaturas baixas no frasco durante a moagem ou para congelar amostras e promover a fragilização.

Emax

O Emax é equipado com um sistema de resfriamento integrado e oferece a funcionalidade de definir uma temperatura máxima, resultando em pausas automáticas de resfriamento durante a operação.

MM 500 control

O MM 500 control resfria continuamente os frascos durante a operação com fluidos térmicos, como água, glicol ou nitrogênio líquido. Dessa forma, é possível alcançar uma temperatura mínima de -100 °C, além de também ser possível aquecer os frascos.

CryoMill

O CryoMill possui um sistema de resfriamento integrado que continuamente resfria o frasco de moagem com nitrogênio líquido antes e durante o processo de moagem, alcançando uma refrigeração máxima de até -196°C.

Tecnologia de baterias - FAQ