Produção em pequena escala - extração de óleo CBD

A extração de óleo CBD das flores de cannabis ganha cada vez mais interesse globalmente para atender aos requisitos médicos. Os métodos típicos de extração são via etanol ou CO2 supercrítico. Em ambos os casos, o material da amostra deve ser moído para aumentar a densidade da amostra na unidade de extração. Normalmente, os tamanhos de amostra em torno de 2-5 mm ou cerca de 1-2 mm são os mais adequados.

O Retsch Cutting Mill SM 300 316L atende aos requisitos para o processamento de amostras antes do processo de extração, sem quaisquer efeitos de aquecimento, portanto, sem perda de ingredientes voláteis e sem efeitos de aderência. É possível um rendimento de amostra superior a 40 kg/h e, através da seleção dos tamanhos de abertura das peneiras inferiores, a finura final pode ser adaptada às necessidades do usuário. Graças ao design sofisticado, o SM 300 316L é desmontado em segundos e pode ser limpo com muita facilidade. 

O vídeo à direita mostra a facilidade com que as flores de cannabis secas são moídas à medida que a preparação da amostra para extração de óleo CBD com o Retsch SM 300 é feita. O moinho consegue isso com um rendimento de mais de 40 kg / he uma finura de 1-2 mm, outras finuras também são possíveis selecionando a peneira inferior) e sem aquecimento a 700 rpm. Todas as partes em contato com o produto são feitas de aço inoxidável 316L e oferecem uma limpeza rápida e fácil, graças às superfícies particularmente lisas.

Método de Extração THC / Canabinóides Método aprimorado, derivado do protocolo Shimadzu

Solução para Teste de Potência

Para teste de potência, o Mixer Mill MM 400 com adaptador para tubos falcon pode ser usado para homogeneizar simultaneamente até 8 amostras. Para isso, as flores secas são congeladas a -20°C e, em seguida, 4 g são colocados em cada tubo. Após adicionar 2 bolas de moagem de aço de 15 mm, a homogeneização pode ocorrer a 30 Hz por 3 minutos. Um tamanho de moagem de 1-2 mm pode ser alcançado dessa maneira. Este método leva a valores de análise altamente reprodutíveis com perda mínima de amostra para CBD, CBDA, THC e THCA e também economiza tempo devido ao alto rendimento de amostras, tempos de moagem curtos e tubos descartáveis que não requerem limpeza. Após a moagem, uma porção de 500 mg pode ser usada para as etapas subsequentes como extração. Este método também é adequado para homogeneizar amostras para análise de pesticidas.

Análise de Metal Pesado

Durante seu crescimento, as plantas de cannabis podem absorver metais pesados tóxicos como chumbo, cádmio, arsênio e mercúrio do solo. Se as amostras forem analisadas para metais pesados, o Moinho de Facas GM 200 também é adequado, além dos moinhos de bolas e do moinho rotativo ZM 300. Ele é particularmente fácil de usar e homogeneiza amostras de até 200 ml de uma só vez. Um tamanho de partícula de <1 mm é suficiente para alcançar uma muito boa reprodutibilidade. O desvio padrão ficou abaixo de 5% para todos os elementos analisados. Se um tempo de moagem mais curto for selecionado, o que resulta em partículas maiores (2 mm), podem ser esperados desvios padrão de até 12%. Portanto, o cuidado apropriado no processo de homogeneização compensa ao minimizar tais efeitos do tamanho das partículas.

^{Efeitos do tamanho do grão na reprodutibilidade da análise de metais pesados em flores de cannabis: Após 10 segundos de moagem (intervalo a 4000 rpm) no Moinho de Facas GM 200, fibras permanecem, as desvios padrão correspondentes na análise de metais pesados são maiores do que com amostras moídas por 20 segundos com uma finura final < 1 mm (intervalo de 10 s, 4000 rpm + 10 s 10000 rpm).}

No caso da análise de metais pesados, deve-se prestar atenção especial na escolha das ferramentas de moagem corretas. Como a redução mecânica do tamanho das partículas está sempre associada à abrasão da ferramenta de moagem, o uso de ferramentas de aço inevitavelmente leva a uma falsificação (aumento) dos valores de metais pesados na amostra. Isso pode ser evitado escolhendo, por exemplo, ferramentas de óxido de zircônio no caso de moinhos de bolas ou ferramentas de titânio no caso do GM 200 ou ZM 300. Ferramentas de aço aumentam a concentração medida de metais pesados e levam a resultados incorretos.

^{Efeitos do material da ferramenta de moagem nos resultados da análise. A abrasão de ferramentas de aço leva a valores aumentados de metais pesados e, assim, falsifica a análise. Essa falsificação pode ser evitada usando ferramentas de óxido de zircônio ou titânio.}

Existem diferentes métodos para determinar metais traço em material vegetal como cannabis, cânhamo ou comestíveis. Todos requerem digestão com ácido mineral para destruir a matriz orgânica e dissolver os metais traço para obter uma amostra líquida. Para sistemas de micro-ondas, 0,5 g de amostra moída são suficientes.

Moinhos adequados para controle de qualidade de amostras de cannabis

O cânhamo é um material vegetal versátil que ganhou atenção crescente nos últimos anos devido às suas inúmeras aplicações e importância industrial. O cânhamo é uma variedade da espécie de planta cannabis sativa e é conhecido por seus altos níveis de canabidiol e baixos níveis de tetrahidrocanabinol. O cânhamo tem sido usado por séculos para uma variedade de propósitos, incluindo fibras, alimentos e medicamentos. No entanto, nos últimos três anos, houve um desenvolvimento significativo no uso de cânhamo para fins industriais, como materiais de construção, biocombustíveis e têxteis.

O Moinho de Corte RETSCH SM 300 foi usado para moer partes de caule pré-cortadas das plantas até partículas de 1 mm sem partes de fibra muito longas > 10 mm. O rotor de 6 discos e uma peneira inferior de 0.75 mm foram empregados, e o moinho foi operado a 3000 rpm. Dependendo da amostra individual, um rendimento de 1 kg em 5 min foi possível, resultando em um rendimento médio de ~7.5 kg / h. É altamente recomendado usar a unidade de ciclone para melhorar a descarga da amostra da câmara de moagem e prevenir o entupimento da peneira com partículas finas. Garrafas de vidro de vários tamanhos ou recipientes de 5 l ou 30 l podem ser acoplados ao ciclone para coleta de amostra.

Caules pré-cortados de plantas de cânhamo antes (à esquerda) e após a moagem no Moinho de Corte SM 300 (à direita)

Moinho de Corte SM 300 com ciclone

Para obter partículas mais finas, recomenda-se um processo de moagem em duas etapas usando o Moinho de Corte SM 300 para pré-corte e o Moinho de Batelada Rotor SR 300 para moagem fina. Enquanto o SM 300 moe a amostra muito mais rápido, o SR 300 produz partículas muito mais finas. Portanto, combinar os dois sistemas de moagem melhora bastante o processo. Isso é demonstrado a seguir com duas amostras, cânhamo em bruto e fibras de cânhamo.

A amostra de cânhamo em bruto foi despejada lentamente no funil do moinho, enquanto as fibras de cânhamo foram alimentadas em feixes à máquina. Ambas as amostras foram pré-cortadas no SM 300 usando o rotor em V e uma peneira inferior de 1 mm. Para facilitar a descarga da amostra, o ciclone foi usado como descrito acima. A amostra foi moída, em ambos os casos, para fibras de aproximadamente 1-10 mm de tamanho.

A etapa de moagem fina foi feita para ambas as amostras no SR 300 a 10.000 rpm usando uma peneira anelar de 360° com tamanho de abertura de 0,08 mm. Novamente, o ciclone foi empregado para melhorar a descarga da amostra. O cânhamo em bruto foi pulverizado para 86 % < 100 μm, as fibras de cânhamo para 76 % < 100 μm. Os tempos de moagem necessários para 1 kg de amostra são mostrados na tabela 1.

Cânhamo em bruto (acima) e fibras de cânhamo (abaixo) após pré-corte no SM 300 e subsequente pulverização no SR 300.

O Moinho de Corte Retsch SM 300 e o Moinho de Batelada Rotor SR 300 são moinhos versáteis em escala laboratorial para moer cânhamo e materiais semelhantes até obter um pó fino ou farinha. Ambos os moinhos podem lidar com uma ampla gama de amostras fibrosas e produzir tamanhos de partículas consistentes. Embora esses moinhos sejam projetados para aplicações em escala laboratorial, eles também são adequados para moagem de pelo menos 2-3 kg/h em aplicações em escala piloto. Operação segura e amigável ao usuário e uma ampla gama de acessórios de diferentes materiais tornam ambos os moinhos fáceis de usar em muitos campos de aplicação.