Laboratórios de teste de alimentos requerem amostras representativas, homogeneizadas e pulverizadas para resultados de análise significativos e reprodutíveis. O desvio padrão de qualquer análise subsequente pode ser minimizado pela redução do tamanho das partículas e homogeneização da amostra analítica. Os moinhos mais adequados para preparação de amostras de alimentos são moinhos de faca, moinhos de rotor, moinhos de corte e moinhos de bolas. Ao procurar por ferramentas de moagem adequadas, deve-se ter em mente que as propriedades da amostra a serem determinadas não devem ser alteradas de forma alguma durante o processo. Amostras gordurosas ou úmidas necessitam de processos diferentes do que, por exemplo, materiais granulosos, muito duros ou fibrosos. Tamanhos iniciais de alimentação grandes ou grandes volumes de amostra requerem técnicas diferentes daquelas amostras com tamanhos iniciais de alimentação pequenos e tamanhos de lotes. Um caso especial são amostras que são pegajosas ou têm ingredientes voláteis, porque elas necessitam de tratamento criogênico ou pelo menos resfriamento durante a moagem.
A pulverização de amostras granulares, de fluxo livre ou cristalinas (não oleosas), como milho ou açúcar, geralmente é simples. Uma ampla gama de moinhos é adequada, incluindo diferentes moinhos de rotor. Amostras cristalinas como açúcar podem ser moídas para menos de 0,05 mm com o Moinho Ultra Centrífugo ZM 300 usando uma peneira anelar com abertura de 0,08 mm. A moagem em moinhos ultra centrífugos é muito eficaz: como regra geral, 80% da amostra pulverizada é menor que metade do tamanho da abertura da peneira. O uso de um ciclone ajuda a descarregar a amostra da câmara de moagem, resfria a amostra e permite o processamento de até 4,5 l de amostra por lote.
Materiais como milho ou especiarias são tipicamente moídos até tamanhos de partículas em torno de 500 µm ou até 250 µm usando um ZM 300 ou um Moinho de Rotor de Impacto SR 300. Ao moer uma amostra desconhecida, é aconselhável começar com uma peneira de tamanho de abertura médio. Quando a amostra não bloqueia a peneira, o tamanho pode ser reduzido ainda mais. Esse procedimento se aplica a todos os moinhos de rotor. O SR 300 também é benéfico para quantidades maiores de amostra de até 30 l se um ciclone for acoplado. Outro benefício do SR 300 é o grande tamanho de alimentação de até 25 mm.
Confeitaria ocorre em texturas muito diferentes: pode ser dura, pegajosa, gordurosa ou úmida. Um processo típico de homogeneização de doces duros com alto conteúdo de açúcar e xarope de amido é feito no Moinho de Faca GRINDOMIX GM 200: 100 g de doce duro é primeiro grosseiramente moído por alguns segundos a 2000 rpm no modo reverso com o lado cego da faca para proteger o lado afiado e reduzir o desgaste. Isso é seguido por moagem intervalada no modo normal por mais 15 segundos a 4000 rpm. Uma redução adicional do tamanho abaixo de 0,5 mm é alcançada moendo por 6 a 12 segundos a 6000 rpm. Este procedimento passo a passo evita que a amostra grude na faca, como é frequentemente o caso em misturadores domésticos.
Materiais de amostra duras, como o bacon gorduroso, representam um desafio para o processo de homogeneização antes da análise. Se partes maiores da pele ou da casca permanecerem sem cortar, a amostra não é homogênea e a análise pode gerar resultados falsos. Moinhos de faca provaram ser os mais adequados para homogeneizar completamente amostras de carne. Um motor forte para utilizar a capacidade total de corte das lâminas é benéfico. Facas com lâminas serrilhadas são idealmente adequadas para homogeneizar amostras de carne difíceis em um tempo muito curto, devido a um efeito de rasgamento adicional que facilita a redução do tamanho das fibras da carne. Tempos de moagem curtos garantem baixo acúmulo de calor. Para obter uma amostra completamente homogeneizada (à temperatura ambiente), o processo de moagem pode exigir duas ou três etapas.
250 g de paleta de porco são processados em um GRINDOMIX GM 200 com modo intervalo a 3000 rpm por 30 s, usando uma faca de lâmina serrilhada. O primeiro passo é seguido por dois ciclos de 30 s, cada um a 7000 rpm. Uma homogeneização completa da amostra é alcançada após outros 30s a 10.000 rpm. A amostra saltaria demais se a velocidade máxima fosse selecionada logo de início. No entanto, a velocidade total é necessária em algum momento para alcançar resultados ótimos. Também é importante usar uma tampa padrão, pois outros tipos de tampa podem exercer muita pressão sobre a amostra. Para a etapa de moagem fina, uma tampa de redução de volume é benéfica para homogeneizar completamente a amostra. As partes da amostra que aderem à parede do recipiente de moagem acima das lâminas precisam ser removidas de tempos em tempos e devolvidas ao processo de moagem.
Amostras de queijo também podem ser complicadas, pois são gordurosas e pegajosas. Amostras de 130 g foram homogeneizadas para < 0,5 mm em 2 etapas de moagem de 10 s a 10.000 rpm usando o GM 200. Foi importante utilizar a tampa de redução de volume de 0,25 l para forçar a amostra em direção às lâminas. Entre as etapas de moagem, a amostra pode ser misturada manualmente com uma colher para soltar as partes pegajosas. Amostras como uvas passas são ainda mais pegajosas que o queijo, mas 200 g podem ser homogeneizadas de maneira semelhante à descrita para a amostra de queijo em cerca de 20 s.
Amostras de fluxo livre, como sementes ou café, que são oleosas, podem ser processadas em um moinho de faca, mas geralmente um moinho de rotor como o ZM 300 é usado para pulverizar tais amostras. Peneiras de distância (ou um rotor de distância se o SR 300 for utilizado) ajudam a minimizar os efeitos de cisalhamento e também a liberação de gordura da amostra, o que causaria aglomeração e bloqueio da peneira. Um tamanho de abertura de 0,5 mm ou maior deve ser usado pelos mesmos motivos. Reduzir a velocidade pode ter um efeito benéfico e levar a menos aquecimento e, consequentemente, a menos liberação de gordura.
Vegetais frequentemente contêm umidade (como repolho) ou até consistem predominantemente de água (como tomates). Produtos processados como sopa de macarrão também contêm muita água e são preparados de maneira semelhante aos tomates. Nos últimos casos, a homogeneização completa é facilitada pelo alto teor de água, pois os pedaços da amostra estão muito úmidos para grudar nas paredes do recipiente de moagem em um GRINDOMIX GM 200 ou GM 300, onde eles não entram mais em contato com as facas rotativas. Por exemplo, 180 g de tomates são homogeneizados no GM 200 por 10 s, primeiro a 4000 rpm, depois a 8000 rpm. A tampa com canais de transbordamento reduz o volume da câmara de moagem, impedindo que a amostra transborde. Para porções de amostra maiores de até 4,5 L, o GM 300 é a escolha perfeita.
Amostras como repolho têm um teor de água mais baixo. Os pedaços da amostra tendem a grudar na parede do recipiente de moagem, evitando assim o contato com as lâminas da faca. Alguns pedaços da amostra podem permanecer na amostra principalmente homogênea, mesmo usando a velocidade máxima. O uso da tampa com canais de transbordamento ajuda a melhorar o efeito de moagem, mas a homogeneização completa é frequentemente alcançada adicionando um pouco de água à amostra. Foram cortados manualmente 280 g de repolho em quatro pedaços. A moagem foi realizada em duas etapas. É recomendável usar uma velocidade baixa de 2000 rpm durante os primeiros 10 segundos. Para moagem fina a 5000 rpm, adicionou-se 50 ml de água para alcançar uma boa homogeneidade após 20 segundos. A tampa com canais de transbordamento foi usada para garantir a homogeneização completa. O modo intervalo durante a etapa de moagem fina melhora a mistura da amostra e, assim, aumenta a eficiência da moagem.
Para amostras fibrosas, como ervas secas ou outros materiais vegetais - mas também peixes liofilizados, por exemplo - efeitos de corte são mais adequados para homogeneizar as amostras. Geralmente, são necessárias grandes quantidades de amostra para garantir uma preparação de amostra representativa, pois materiais fibrosos tendem a ser leves, volumosos e podem ser muito heterogêneos. Às vezes, um pré-corte manual é necessário para obter um tamanho de amostra adequado para alimentar o moinho de corte e evitar a formação de ninhos e aglomerados que tendem a permanecer no funil e, portanto, não são homogeneizados de forma eficiente. O Cutting Mill SM 100 é adequado para uma moagem preliminar básica, onde as amostras vegetais são efetivamente cortadas com um rotor de seção paralela. Normalmente, uma finura de até 4 a 6 mm pode ser facilmente alcançada em um moinho de corte. Para obter partículas < 1 mm, o uso de um ciclone é recomendado, por exemplo, no SM 300. O Moinho Ultra Centrífugo ZM 300 produz partículas ainda mais finas, mas tem a desvantagem de aceitar pedaços menores de amostra. Assim, se grandes amostras fibrosas precisarem ser homogeneizadas para menos de 0,5 mm, a combinação de pré-corte em um moinho de corte seguido de uma moagem fina em um ZM 300 é a melhor escolha. Uma peneira anelar padrão em vez de uma peneira de distância deve ser usada no ZM 300, pois amostras fibrosas requerem forças de cisalhamento. Outra solução pode ser um moinho de rotor como o SR 300, que aceita tamanhos iniciais de alimentação maiores e é capaz de pulverizar amostras fibrosas até < 0,5 mm usando o rotor padrão que gera forças de cisalhamento suficientes.
Um ciclone ajuda a melhorar a descarga de materiais de amostra leves da câmara de moagem. Ele também resfria a amostra para minimizar a perda de ingredientes voláteis, como terpenos. Se for necessário preservar ingredientes voláteis, recomenda-se não usar peneiras inferiores muito finas – pois isso causa aquecimento e, portanto, perda de voláteis. Dependendo das propriedades da amostra, os materiais pulverizados tendem a permanecer fibrosos, pois fibras longas podem passar pelas peneiras inferiores dos moinhos de corte e de rotor no sentido do comprimento. Se isso precisa ser evitado, moinhos de bolas como o MM 400 ou o PM 100 são uma escolha melhor.
O tamanho do alimentador é o tamanho original da partícula da amostra. Para escolher um moinho adequado, faz uma grande diferença se serão homogeneizadas grandes amostras, como um peixe inteiro, ou amostras pequenas, como grãos. A homogeneização de um peixe inteiro é um desafio; escamas, pele e ossos são normalmente resistentes a redução de tamanho, de modo que a amostra ainda contém pedaços maiores após a moagem na maioria dos moinhos (por exemplo, peixe fresco em um moinho de facas). Um teor de gordura alto deixa o processo ainda mais difícil, já que partículas grudam formando grandes bolas que bloqueiam o moinho e mantém a amostra heterogênea. Desidratar o peixe por sublimação e moê-lo no Moinho de Cortes SM 300 ajuda a solucionar o problema. 125 gramas (4 peixes, pré-cortados uma vez) de carpa ou linguado foram pulverizados no SM 300 numa velocidade de 3.000 rotações por minuto, usando um rotor-V que também corta a espinha e ossos do peixe. O ciclone foi selecionado para resfriar a amostra. Depois de 2 minutos de moagem, com uma peneira de 0.75 mm, uma particula de 0.75 mm de tamanho é obtida sem alterações significativas.
Outro exemplo para pedaços de amostras largos é bolo de chocolate. 1 kg com pedaços de amostra de até 80 mm pode ser facilmente homogeneizado até a finura de < 10 mm no Moinho de Cortes SM 300 utilizando uma peneira inferior de 10 mm e rotor de seção paralelo a 1.500 rpm por 1 minuto.
O sal-gema não consiste apenas em cloreto de sódio, mas também pode conter outros minerais e silicatos. Para analisar a composição do sal, a amostra precisa ser suficientemente homogeneizada, considerando que pedaços maiores de sal-gema geralmente são muito inomogêneos. As concentrações dos elementos no sal são tipicamente muito baixas, de modo que quantidades na faixa de quilogramas são necessárias para a preparação da amostra. Em princípio, um moinho de corte pode lidar com grandes quantidades e pedaços de amostra, mas o desgaste teria um impacto muito maior do que em um moinho de batelada rotativo, pois as barras de corte do moinho de corte não são projetadas para processar grandes quantidades de materiais abrasivos. Com um moinho de batelada rotativo, cargas de vários quilogramas podem ser pulverizadas facilmente. Um rotor de distância é recomendado para reduzir o calor por fricção. Graças a um recipiente coletor de 5 litros, 5 kg de amostra com um tamanho de alimentação de até 25 mm são pulverizados de uma só vez a uma velocidade de 10.000 rpm no SR 300. A amostra completa é reduzida a uma finura final de <200 µm.
Para algumas análises, são necessárias grandes quantidades de amostra para detectar traços de analitos ou para encontrar aglomerados, por exemplo, de micotoxinas ou OGM. Micotoxinas são produzidas por fungos, que formam aglomerados em uma amostra. Sistemas abertos com entrada e saída, como moinhos de rotor, aceitam grandes quantidades de matéria-prima e, portanto, são idealmente adequados para preparação de amostra antes da análise de micotoxinas ou OGM.
O primeiro passo é a redução preliminar do tamanho de uma quantidade representativa de, por exemplo, 2 kg por tonelada de nozes com o Moinho de Corte SM 100 até um tamanho de partícula de 3 mm. A amostra é então dividida em sub-amostras representativas com a ajuda do Divisor Rotativo de Tubo PT 100, que fornece uma precisão de divisão muito alta. A redução subsequente do tamanho é idealmente feita no Moinho Ultra Centrífugo ZM 300. Para processamento de avelã, o uso de peneiras é recomendado pois foram especialmente desenvolvidas para moagem de materiais britáveis sensíveis a temperatura. Como micotoxinas são lipofílicas, o processo de moagem deve ser o mais suave possível para evitar a liberação de gordura da amostra. Um ciclone ajuda descarregar rapidamente a amostra da câmara de moagem e garante o resfriamento ao gerar uma corrente de ar. Uma finura de 300 µm é suficiente para a extração subsequente das micotoxinas da amostras. Do mesmo jeito, a soja pode ser processada.
Se a amostra já é relativamente homogênea ou se a análise subsequente ligar com PCR, apenas pequenos volumes de amostra são necessários. Para este tipo de aplicação, moinhos de bolas são normalmente a escolha ideal. Um moinho versátil como o MM 400 apresenta duas estações de moagem e aceita quantidades de amostra de até 20 ml. Ele pulveriza, por exemplo, 6.5g de ervilhas secas para uma finura de 0.4 mm em 30 s usando um recipiente de moagem de aço inoxidável e uma bola de moagem de 1 x 25 mm. De modo similar, 8g de hibísco seco é pulverizado em 2 minutos para 100 µm. Em recipientes de 50 ml, normalmente, um bola de 25 ml é utilizada. Uma regra prática é: a bola de moagem precisa ser 3 vezes maior que o maior pedaço de amostra para uma moagem eficiente. Portanto, uma partícula de cerca de 8 mm só pode ser efetivamente moída num recipiente de 50 ml que deixa espaço suficiente para uma bola de 25 mm. O MM 400 também acomoda adaptadores, por exemplo, para frascos descartáveis, para processamento de amostras com partículas de no máximo 3 mm.
O MM 400 pode ser equipado com uma variedade de adaptadores, aceitando, por exemplo, frascos descartáveis de 2 ml, frascos de aço de 2 ml ou recipientes de aço de 5 ml. Portanto, homogeneização pode ser feita em lotes de 8 ou 20 amostras, o que é benéfico para análise PCR de, por exemplo, um único grão ou ervilha. Aqui, bolas de 2 x 7 mm a 10 mm feitas de aço ou carbeto de tungstênio são adicionadas a cada tubo. Frascos descartáveis tem o benefício de evitar contaminação cruzada. O Moinho Misturador MM 500 vario permite uma alta taxa de transferência de amostras graças a 6 estações de moagem para recipientes de moagem ou adaptadores. No total, 50 x tubos descartáveis de 2 ml ou recipientes de aço inoxidável ou 24 x jarras de aço inoxidável de 5 ml podem ser utilizados por lote.
Homogeneização de amostras de alimentos com o
Moinho de Facas GRINDOMIX GM 200
Homogeneização de cannabis em segundos com o GM 200
Vídeo de produto
Moinho Ultra Centrífugo ZM 300
Moagem de brotos de flores com o
Moinho Ultra Centrífugo ZM 200
A moagem de amostras úmidas ou molhadas é melhor realizada com moinhos de faca para evitar bloqueio e perda de material. Resfriar materiais de amostra melhora o comportamento de quebra e permite uma pulverização mais fácil de alimentos macios, duros, pegajosos e gordurosos. Também é recomendado para preservar ingredientes voláteis, como terpenos. A moagem criogênica usando nitrogênio líquido ou gelo seco é eficaz, mas deve-se ter cuidado com materiais que não devem ficar úmidos e agentes de resfriamento não devem ser usados em ferramentas de moagem fechadas. A moagem criogênica pode ser realizada em moinhos de faca, moinhos de rotor ou moinhos de bolas. Geralmente, uma pulverização completa de materiais gordurosos/pegajosos só é possível com a moagem criogênica.
Até mesmo o chocolate, que se transforma em pasta quando processado à temperatura ambiente, pode ser pulverizado com sucesso criogenicamente. A amostra é misturada com gelo seco em uma proporção de 1:2; após alguns minutos, ela está completamente resfriada e o processo de moagem começa. O gelo seco mantém a amostra resfriada o tempo todo. Deve-se ter cuidado para não usar acessórios de plástico ao realizar a moagem criogênica nos moinhos de faca, pois estes podem ser danificados durante o processo. Acessórios adequados incluem um recipiente de moagem de aço inoxidável, uma faca de metal total e uma tampa com abertura para permitir a evaporação do dióxido de carbono gasoso. Outra maneira é moer amostras profundamente congeladas vindas de uma geladeira a -20°C ou de um banho com nitrogênio líquido. O uso direto de LN2 não é recomendado, pois os moinhos de faca não são projetados para temperaturas tão baixas quanto -196°C. No entanto, não há problema se apenas algumas gotas do agente de resfriamento caírem no recipiente de moagem quando a amostra é inserida. A faca de metal total e o recipiente de aço devem ser usados nesses casos, também para minimizar o desgaste.
Geralmente, a moagem criogênica é realizada indiretamente em moinhos misturadores usando LN2como agente de resfriamento. É importante encher o frasco primeiro com a(s) bola(s) de moagem e com a amostra e fechá-lo bem antes de fragilizar. Deve-se ter cuidado para que nenhum nitrogênio líquido fique fechado dentro dos frascos de moagem, pois a evaporação resultaria em um aumento considerável da pressão dentro do frasco. No MM 400, no MM 500 vario ou MM 500 nano, os frascos de moagem fechados, e assim a amostra, são fragilizados em um banho de LN2 por 2–3 minutos. Frascos de moagem adequados para moagem criogênica são feitos de aço ou PTFE; não é recomendado usar frascos feitos de materiais diferentes. Isso é importante, pois dois materiais diferentes podem reagir de maneira diferente a uma temperatura extrema de -196°C, o que pode levar a danos ao frasco. Frascos de aço de 2 mL ou 5 mL também estão disponíveis para moagem criogênica.
Devido à alta entrada de energia e ao calor de atrito resultante, o processo de moagem não deve durar mais de 2 minutos para evitar o aquecimento da amostra e para preservar suas propriedades de quebra. Se forem necessários tempos de moagem mais longos, estes devem ser interrompidos por resfriamento intermediário dos frascos de moagem fechados.
No CryoMill ou no MM 500 control, o resfriamento com LN2 é feito automaticamente. Assim, uma temperatura negativa consistente (-196°C CryoMill, até -100°C MM 500 control) é garantida mesmo para tempos de moagem longos sem a necessidade de intervalos de resfriamento intermediários. Além disso, deve-se ter cuidado para que o usuário não entre em contato com o nitrogênio líquido em nenhum momento. Para moagem livre de metais pesados, um frasco de moagem de óxido de zircônio deve ser usado no CryoMill. O MM 500 control também pode ser utilizado com frascos de zircônio e carbeto de tungstênio, pois as temperaturas não são tão baixas em comparação com o CryoMill e o resfriamento é muito mais lento do que a imersão dos frascos em um banho de LN2.
Moinhos ultra centrífugos como o ZM 300 aceitam volumes maiores de amostras do que moinhos misturadores. A amostra é diretamente imersa em um recipiente cheio de LN2 antes de ser continuamente, mas lentamente, alimentada para o funil do moinho com uma colher de aço. Ao usar gelo seco como auxílio de moagem, este é misturado com a amostra e toda a mistura é então pulverizada. Usar uma cassete em combinação com um ciclone é recomendado para moagem criogênica para garantir que o agente de resfriamento evaporando seja completamente descarregado durante o processo. Para amostras menores que 1 mm, gelo seco em vez de nitrogênio líquido deve ser usado para resfriamento, pois é muito mais fácil transferir uma mistura de amostra com gelo seco para o moinho do que pescar a amostra com uma colher do banho de LN2. Se a amostra tem uma baixa capacidade térmica, o gelo seco também é preferível, pois resfria a amostra durante a moagem. Em moinhos de rotor, a pulverização criogênica deve ser realizada na velocidade máxima.
Moinhos de corte como o SM 300 são particularmente adequados para processar tamanhos de amostras maiores do que moinhos ultra centrífugos ou moinhos de facas. O uso de nitrogênio líquido e gelo seco é possível. O material da amostra fragilizado é bastante duro; portanto, recomenda-se o uso do rotor de seis discos, pois funciona mais como um triturador. Também é adequado para pré-cortar amostras heterogêneas, como partes de frango congeladas, incluindo ossos. A velocidade reduzida de 700 rpm do SM 300, bem como a potência de pico do motor de 20 kW, são benéficas para triturar os grandes pedaços de amostra congelados. Apenas peneiras inferiores com aberturas >10 mm devem ser usadas para não aquecer a amostra.
Moagem criogênica com o
Moinho de Facas GRINDOMIX GM 200
Moagem Criogênica com o
Moinho de Facas GRINDOMIX GM 300
Moagem criogênica com o
Moinho Misturador MM 400
Moagem criogênica com o CryoMill
Homogeneização de amostras garante resultados reproduzíveis. O desvio em amostras moídas de maneira bruta tipicamente mostra variações maiores que em amostras minuciosamente pulverizadas. Isto pode ser visto no seguinte exemplo: uma amostra de salsicha com partículas de 4-5 mm e uma amostra homogeneizada com partículas de <0.5mm foram analisadas pelo seu conteúdo de gordura cinco vezes seguidas por secagem induzida por micro-ondas combinadas com espectroscopia NMR. Para cada medida, amostras de 4g foram secas em 2,5 minutos e analisadas em 1 minuto. O teor de gordura das amostras de salsicha grossa varia mais do que o das amostras mais finas. O teor de gordura da primeira fração foi medida numa gama de 14.85% a 17.12% com um desvio de 0.88%. O desvio padrão foi reduzido em mais de 10 vezes para 0,07% na amostra homogeneizada, com um teor de gordura variando de 15,84% a 16,02% (desvio padrão relativo reduzido de 5,63% para 0,45%).
Um efeito similar é mostrado para os quatro metais mais pesados. Se uma amostra de chá é moída a um tamanho em particular de 2 mm (incluindo fibras longas), a variação padrão é maior que que nas amostras mais homogêneas com partículas de menores que 1 mm e sem fibras. Na amostra moída finamente, o desvio padrão fica entre 1% e 5%. Na amostra mais grossa, varia de 2% a 12%. Portanto, o tempo extra requerido pela homogeneização vale a pena ao garantir resultados confiáveis e reproduzíveis.
Redução de tamanho mecânica leva a abrasão o que pode influenciar a análise subsequente. Ao selecionar as ferramentas de moagem para análise de alimentos, a influência do material das ferramentas precisa ser considerada. Ferramentas de moagem estão disponíveis em diferentes materiais, dependendo no tipo de moinho. Consequentemente, traços de materiais como aço ou óxido de zircônia podem ser encontrados na amostra. Algumas análises, como a determinação de conteúdo de gordura, não são afetadas por traços de aço e chromium da abração do metal. No entanto, se metais pesados são objetos de investigação, abrasão por equipamento de metal pode levar a resultados alterados. Neste caso, usar ferramentas feitas de materiais neutros como titânio ou óxido de zircônia é mais aconselhável.
NIR é um método analítico comum para determinação simultânea de conteúdo de proteína, hidratação, gordura e cinzas. Portanto, é usado sempre que alta taxa de transferência e grande flexibilidade são necessárias. Um assunto muito discutido é necessidade de preparação de amostras. Quais são as vantagens preparação de amostras antes de uma análise NIR? A profundidade de penetração da radiação NIR é no máximo 1 mm, então tudo que está abaixo não pode ser detectado. Isto não é um problema se a amostra está completamente homogênea, mas se a amostra consiste de diferentes camadas, como grãos ou sementes, então apenas as camadas até 1 mm são analisadas e consequentemente super-representadas nos resultados. Isso falsifica especialmente o conteúdo de cinzas e fibras se a amostra não homogeneizada antes da análise. O Moinho de Ciclone TWISTER é adequado para processamento de uma variedade de amostras não gordurosas como trigo, que é ideal para os requisitos de análises NIR. A rápida mudança de garrafas de amostras é benéfica para alta taxa de transferência de amostras com necessidade de limpeza minimizado.
QuEChERS significa rápido, fácil, barato, eficaz, robusto e seguro (do inglês, Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe). Este é um método de preparação de amostras usado para extração e limpeza de resíduos de pesticidas nos alimentos e produtos da agricultura para garantir um método de análise simples, rápido e de bom custo-benefício de resíduos de pesticidas em frutas e vegetais. O procedimento envolve extração de amostra com um solvente orgânico, seguido pela adição de sais para induzir a fase de separação e limpeza do extrato. Então, o extrato é analisado com técnicas cromatográficas como gás cromatográfico ou líquido cromatográfico pareado com espectrometria de massas. O Moinho Misturador MM 400 é adequado para uso na extração QECHERS de pesticidas. A amostra pulverizada e acetonitrila e outros aditivos são colocados em tubos centrífugos de 50 ml. Oito deles são automaticamente misturados no MM 400, o que é muito mais reproduzível que fazê-lo manualmente. Depois de apenas 3 minutos, os pesticidas são extraídos.
A análise granulométrica por peneiramento é um método amplamente utilizado para determinar a distribuição do tamanho de partículas de amostras granulares. Para a inspeção de recebimento de flocos de cereais, as frações de finos e poeira são particularmente importantes, pois estas têm um efeito negativo no processo de mistura e embalagem de muesli. A fração de poeira consiste em partículas <500 microns e impede a selagem hermética da embalagem ao aderir à costura de solda. Outro efeito negativo ocorre durante a produção dos chamados cereais ‘crocrantes’. Crunchies são flocos de cereais assados até ficarem crocantes; ao adicionar mel, por exemplo, os ingredientes são formados em uma massa compacta e, então, assados. Quanto maior a fração de poeira, mais esfarelada e finamente porosa se torna sua consistência. Separar os flocos em frações individuais por análise granulométrica por peneiramento mitiga esses efeitos negativos na qualidade do produto, permitindo uma avaliação de qualidade confiável.
Controle de qualidade de flocos de cereais com agitador de peneiras AS 200 control. Peneiras de teste: 200 x 50 mm; tamanho da malha: 500 µm - 4 mm; amplitude: 1 mm; tempo: 5 min
O tamanho das partículas pode ter um impacto direto no sabor de alimentos e bebidas. Chocolate de alta qualidade, por exemplo, requer um tamanho de grão específico com uma distribuição uniforme do tamanho das partículas. Outro exemplo da importância do tamanho das partículas é o café. Alcançar a extração ótima dos ingredientes do café moído é crucial para preparar o café, com o tamanho da moagem influenciando significativamente a taxa e o tempo de extração. Se o tamanho da moagem não for adequadamente combinado com a duração e a temperatura da infusão, o café pode ficar superextraído, levando a um sabor amargo devido a componentes dissolvidos em excesso, ou subextraído, resultando em um aroma fraco e sabor aguado. Assim, o equilíbrio entre o tamanho da moagem, o tempo de infusão e a temperatura é chave para a qualidade do café. Determinando de forma confiável o tamanho das partículas, uma moagem reprodutível pode ser alcançada para o respectivo processo de preparação, resultando em um café de ótimo sabor com aromas equilibrados.
Controle de qualidade do pó de café com máquina de peneiração a jato de ar AS 200 jet.
Peneiras de teste: 200 x 50 mm; tamanho da malha: 0,125 mm / 0,315 mm / 0,5 mm; velocidade do bocal: 55 rpm; tempo: 3 min cada peneira
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Mundialmente, a RETSCH possui suas subsidiárias próprias além de uma ampla rede de empresas e agências coligadas em mais de 80 países. Isto assegura disponibilidade de assessoria especializada para produtos e aplicações em todo o mundo, bem como uma abrangente assistência técnica.
Para homogeneizar amostras de alimentos, os moinhos de laboratório mais adequados são os moinhos de facas, moinhos de rotor, moinhos de corte e moinhos de bolas. Cada tipo oferece vantagens específicas dependendo das características da amostra. Moinhos de facas e de corte são ideais para amostras grandes, duras ou fibrosas, enquanto moinhos de rotor e de bolas podem lidar de maneira eficiente com amostras duras, quebradiças ou macias. Ao lidar com ingredientes gordurosos, úmidos ou voláteis, é crucial escolher um moinho que possa operar com tratamentos de resfriamento ou criogênicos para evitar alterar as propriedades da amostra. Selecionar o tipo certo de moinho garante resultados de análise precisos e reprodutíveis minimizando a variação do tamanho das partículas.
A moagem criogênica é recomendável para alimentos macios, duros, pegajosos, gordurosos e para preservar ingredientes voláteis, como terpenos. É particularmente eficaz para materiais como chocolate, que podem se transformar em pasta à temperatura ambiente. Os métodos criogênicos utilizam nitrogênio líquido ou gelo seco para manter a amostra resfriada, garantindo a pulverização completa de materiais difíceis.
No método QuEChERS para extração de resíduos de pesticidas de alimentos e produtos agrícolas, moinhos de mistura são utilizados para pulverizar a amostra com Acetonitrila e aditivos em tubos de centrifugação de 50 ml. O modelo MM 400 pode agitar até oito tubos de uma vez, oferecendo um processo de extração mais reprodutível do que a agitação manual. Em apenas 3 minutos, os pesticidas são extraídos, prontos para análise por técnicas cromatográficas. O papel do MM 400 no QuEChERS garante uma preparação de amostra rápida e confiável para a detecção de resíduos de pesticidas.
